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Dichloromethane → HCID 178485780、化合物

HRID 24853
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反応式

HRID 24853 の反応式
C1(=O)[N:5]([CH2:6][C:7]([N:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17]/[C:18](=[C:25]3\[C:26](=[O:37])[NH:27][C:28]4[C:33]\3=[CH:32][C:31]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[CH:30][CH:29]=4)/[C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[CH3:10])=[O:8])C(=O)C2=CC=CC=C12.ClCCl.O.NN>C(O)C>[NH2:5][CH2:6][C:7]([N:9]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17]/[C:18](=[C:25]2\[C:26](=[O:37])[NH:27][C:28]3[C:33]\2=[CH:32][C:31]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[CH:30][CH:29]=3)/[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)=[CH:13][CH:12]=1)[CH3:10])=[O:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 178485775HCID 178485775、化合物

生成物 1

HCID 178485780HCID 178485780、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

287 mg (0.5 mmol) of (Z)-3-{1-[4-(N-phthalimidomethylcarbonyl-N-methylamino)phenylamino]-1-phenyl-methylidene}-5-nitro-2-indolinone are suspended in 20 ml of ethanol and 20 ml of dichloromethane and after the addition of 0.3 ml of 80% hydrazine hydrate solution stirred for 18 hours at 50° C. The mixture is then cooled to ambient temperature, the insoluble matter is suction filtered and the mother liquor is concentrated by evaporation. The residue is chromatographed on silica gel (dichloromethane/methanol/ammonia=92:8:0.8) and the product is again triturated with methanol, suction filtered and dried.

後処理

  1. temperatureThe mixture is then cooled to ambient temperature
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationthe mother liquor is concentrated by evaporation
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel (dichloromethane/methanol/ammonia=92:8:0.8)
  5. customthe product is again triturated with methanol, suction
  6. filtrationfiltered
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-2b5a4c8ab2a3437a9bdb9357e75d0e10
出典データセット
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06855710B2

反応ノート

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