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Water → HCID 17911674、化合物

HRID 24948
ノート
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反応式

HRID 24948 の反応式
[CH3:1]C(C)([O-])C.[K+].CN(C)[CH2:9][CH2:10][S:11]([NH:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([N+:21]([O-:23])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:13])=[O:12].CI.O>CS(C)=O>[N+:21]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]([N:14]([CH3:1])[S:11]([CH:10]=[CH2:9])(=[O:13])=[O:12])=[CH:16][CH:17]=1)([O-:23])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 225695824-(2-Dimethylamino-ethylsulphonylamino)-nitrobenzeneHCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 17911674HCID 17911674、化合物収率 92.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

0.49 g (4.4 mmol) of potassium tert.butoxide are added at ambient temperature to a solution of 1.1 g (4 mmol) of 4-(2-dimethylamino-ethylsulphonylamino)-nitrobenzene (Example 379a) in 20 ml of DMSO. After 1.5 hours stirring 0.85 g (6 mmol) of methyl iodide are added. The mixture is stirred for 18 hours, then the reaction solution is poured into water and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases are dried over magnesium sulphate and the solvent is eliminated in vacuo. 0.9 g of ethenesulphonic acid-N-(4-nitrophenyl)-N-methyl-amide are obtained as a crude product. 0.75 g of this crude product are dissolved in ethanol and combined with an excess of dimethylamine. After 18 hours stirring the mixture is evaporated to dryness.

後処理

  1. additionare added
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organic phases are dried over magnesium sulphate

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b9582b0167c4fd6a613ea57046cb995
出典データセット
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06855710B2

反応ノート

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