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Sodium Iodide → Methyl 3-[3'-(3-heptyl-1-methylureido)-2-(3-methylbutoxy)biphenyl-4-yl]propanoate

HRID 250849
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反応式

HRID 250849 の反応式
[CH2:1]([NH:8][C:9](=[O:31])[N:10]([C:12]1[CH:13]=[C:14]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24][CH2:25][C:26]([O:28][CH3:29])=[O:27])=[CH:20][C:19]=2[OH:30])[CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)[CH3:11])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH3:7].Br[CH2:33][CH2:34][CH:35]([CH3:37])[CH3:36].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>C(C(C)=O)C>[CH2:1]([NH:8][C:9](=[O:31])[N:10]([C:12]1[CH:13]=[C:14]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24][CH2:25][C:26]([O:28][CH3:29])=[O:27])=[CH:20][C:19]=2[O:30][CH2:33][CH2:34][CH:35]([CH3:37])[CH3:36])[CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)[CH3:11])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 78911-Bromo-3-methylbutaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 11582687Methyl 3-[3'-(3-heptyl-1-methylureido)-2-hydroxybiphenyl-4-yl]propanoate

生成物 1

HCID 67271485Methyl 3-[3'-(3-heptyl-1-methylureido)-2-(3-methylbutoxy)biphenyl-4-yl]propanoate収率 114.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569
Methyl Ethyl Ketone
溶媒

実験手順

A solution of 300 mg (0.703 mmol, 1 eq) of methyl 3-[3′-(3-heptyl-1-methylureido)-2-hydroxybiphenyl-4-yl]propanoate (prepared in Example 15f), 319 mg (2.11 mmol, 3 eq) of 1-bromo-3-methylbutane and 583 mg (4.22 mmol, 6 eq) of potassium carbonate in the presence of 42 mg (0.281 mmol, 0.4 eq) of sodium iodide in 10 ml of methyl ethyl ketone is refluxed for 21 hours. The insoluble matter is filtered off and the solvent is evaporated off. 400 mg of methyl 3-[3′-(3-heptyl-1-methylureido)-2-(3-methylbutoxy)biphenyl-4-yl]propanoate are obtained in the form of a yellowish oil. Quantitative yield.

後処理

  1. filtrationThe insoluble matter is filtered off
  2. customthe solvent is evaporated off

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d6a4b2fbbcb4ed2b9cc50e0dc6c516c
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07863332B2

反応ノート

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