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m-Chloroperbenzoic acid → 3-cyclohexyl-2-methylpyridine N-oxide

HRID 250977
ノート
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反応式

HRID 250977 の反応式
[CH:1]1([C:7]2[C:8]([CH3:13])=[N:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C1C=C(Cl)C=C(C(OO)=[O:22])C=1>C(Cl)Cl>[CH:1]1([C:7]2[C:8]([CH3:13])=[N+:9]([O-:22])[CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 450982223-Cyclohexyl-2-methylpyridine

生成物 1

HCID 672726033-cyclohexyl-2-methylpyridine N-oxide収率 112.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 3-cyclohexyl-2-methylpyridine (170 mg, 1.0 mmol), in CH2Cl2 (5 mL) was treated with MCPBA (0.33 g, 1.9 mmol) for 18 hours. The solution was then washed with saturated NaHCO3 solution (5 mL), the phases separated, and the aqueous extracted with CH2Cl2 (2×10 mL). The combined organic phases were then dried (Na2SO4), filtered, and concentrated to afford crude 3-cyclohexyl-2-methylpyridine N-oxide as a white solid (0.215 g) which was used immediately in the next reaction.

後処理

  1. washThe solution was then washed with saturated NaHCO3 solution (5 mL)
  2. customthe phases separated
  3. extractionthe aqueous extracted with CH2Cl2 (2×10 mL)
  4. dry with materialThe combined organic phases were then dried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-311cde94ceb6458e91b8fa5f06145490
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07863293B2

反応ノート

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