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Trifluoroacetic acid → 4-[4-(2-(N-(2-fluorobenzyl)-N-methylamino)ethoxy)phenyl]-4-oxobutyric acid

HRID 251541
ノート
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反応式

HRID 251541 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:3]=1[CH2:4][N:5]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16](=[O:26])[CH2:17][CH2:18][C:19]([O:21]C(C)(C)C)=[O:20])=[CH:12][CH:11]=1)[CH3:6].FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[F:1][C:2]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:3]=1[CH2:4][N:5]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16](=[O:26])[CH2:17][CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])=[CH:12][CH:11]=1)[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 21964501tert-Butyl 4-[4-(2-(N-(2-fluorobenzyl)-N-methylamino)ethoxy)phenyl]-4-oxobutyrate

生成物 1

HCID 121323024-[4-(2-(N-(2-fluorobenzyl)-N-methylamino)ethoxy)phenyl]-4-oxobutyric acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of tert-Butyl 4-[4-(2-(N-(2-fluorobenzyl)-N-methylamine)ethoxy)phenyl]-4-oxobutyrate (Step E, 2.23 g, 5.3 mol) in dichloromethane (20 ml) was treated with trifluoroacetic acid (10 ml). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 2 hours, and concentrated in vacuo. The purification was done by flash chromatography on silica gel column (chloroform:methanol, 92.5:7.5-90:10 spiked with acetic acid) to provide the title compound.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-7cd50e741f0d4889b859b872bcb433e5
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07863475B2

反応ノート

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