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Hexane → 6-(2,6-Diethyl-phenyl)-4-methoxy-nicotinic acid methyl ester

HRID 251592
ノート
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反応式

HRID 251592 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:13])[C:4]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:7](Cl)=[N:6][CH:5]=1.[CH2:14]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([CH2:22][CH3:23])[C:17]=1B(O)O)[CH3:15].C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].CCCCCC>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:13])[C:4]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:7]([C:17]2[C:18]([CH2:22][CH3:23])=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=2[CH2:14][CH3:15])=[N:6][CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8058HexaneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 18437832(2,6-Diethylphenyl)boronic acidHCID 22498691Methyl 6-chloro-4-methoxypyridine-3-carboxylate

生成物 1

HCID 596780886-(2,6-Diethyl-phenyl)-4-methoxy-nicotinic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 6-chloro-4-methoxy-nicotinic acid methyl ester (4.0 g, 19.8 mmol), 2,6-diethylphenyl boronic acid (7.0 g, 39.3 mmol), Na2CO3 (2M in H2O, 39 mL) and Pd(PPh3)4 (2.0 g, 1.7 mmol) in toluene (200 mL) is heated overnight at 80° C. under argon. On cooling, hexane (200 mL) is added and the organic layer separated. The organic layer is washed with 1N NaOH and water, dried (Na2SO4) and concentrated. The residue is purified by silica gel column (hexane/EtOAc 4:1) to give 6-(2,6-diethyl-phenyl)-4-methoxy-nicotinic acid methyl ester. 1H NMR (CDCl3) 8.99 (s, 1H), 7.30 (m, 1H), 7.15 (d, 2H), 6.89 (s, 1H), 3.95 (s, 3H), 3.94 (s, 3H), 2.34 (m, 4H), 1.06 (t, 6H).

後処理

  1. temperatureOn cooling
  2. customthe organic layer separated
  3. washThe organic layer is washed with 1N NaOH and water
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue is purified by silica gel column (hexane/EtOAc 4:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-be19314fb0df42588c7cc9a443f1bdfb
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07863454B2

反応ノート

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