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Ethyl acetate hexane → 4-(1-Hydroxyamino-isoquinoline-5-sulfonyl)-[1,4]diazepane-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 251804
ノート
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反応式

HRID 251804 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][N:11]([S:15]([C:18]2[C:19]3[CH:20]=[CH:21][N:22]=[C:23]([N+:28]([O-])=[O:29])[C:24]=3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=2)(=[O:17])=[O:16])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].CCOC(C)=O.CCCCCC>CO.[Pd]>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][N:11]([S:15]([C:18]2[C:19]3[CH:20]=[CH:21][N:22]=[C:23]([NH:28][OH:29])[C:24]=3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=2)(=[O:16])=[O:17])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 21226206Ethyl acetate hexaneHCID 668684924-(1-Nitro-isoquinoline-5-sulfonyl)-[1,4]diazepane-1-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 871841344-(1-Hydroxyamino-isoquinoline-5-sulfonyl)-[1,4]diazepane-1-carboxylic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of the nitro-isoquinoline from step B (0.81 mmol, 1.86 mmol) and Pd/C (10%, 0.081 g) in methanol (50 mL) was stirred under hydrogen overnight, filtered and evaporated to give a crude oil. Chromatography on silica eluting with a gradient of 20% to 70% of EtOAc/Hexane gave an oil. (0.43 g, 55%). LCMS (+APCI) m/z 423 (M+H).

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. customevaporated
  3. customto give a crude oil

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7963eda582442669dcd546ab34ab16a
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07867999B1

反応ノート

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