Triethylamine → HCID 178490640、化合物

HRID 254632ノート

反応式

HRID 254632 の反応式
[C:1]([O:4][C:5]1([CH2:9][N:10]2[CH:14]=[C:13]([C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])[S:12]/[C:11]/2=[N:19]\[C:20]([C:22]2[CH:27]=[C:26]([Cl:28])[CH:25]=[CH:24][C:23]=2[O:29][CH3:30])=S)[CH2:8][CH2:7][CH2:6]1)(=[O:3])[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[N:38]#[C:39][NH2:40]>C(#N)C.[Hg](OC(C)=O)OC(C)=O>[C:1]([O:4][C:5]1([CH2:9][N:10]2[CH:14]=[C:13]([C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])[S:12]/[C:11]/2=[N:19]\[C:20]([C:22]2[CH:27]=[C:26]([Cl:28])[CH:25]=[CH:24][C:23]=2[O:29][CH3:30])=[N:40][C:39]#[N:38])[CH2:8][CH2:7][CH2:6]1)(=[O:3])[CH3:2]

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 9864CyanamideHCID 178490712HCID 178490712、化合物

生成物 1

HCID 178490640HCID 178490640、化合物収率 77%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 16683746Diacetyloxymercury触媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

The product of Example 27D (1.2 g, 2.6 mmol), triethylamine (1.4 mL, 10 mmol), cyanamide (0.32 g, 7.7 mmol) and Hg(OAc)2 (1.6 g, 5.1 mmol) in acetonitrile (20 mL) were processed as described in Example 16E to provide the title compound (0.93 g, 2.0 mmol, 77% yield). 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ ppm 1.38 (s, 9H), 1.73-1.96 (m, 2H), 1.99 (s, 3H), 2.22-2.46 (m, 4H), 3.91 (s, 3H), 4.76 (s, 2H), 6.63 (s, 1H), 6.94 (d, J=8.8 Hz, 1H), 7.31-7.39 (m, 2H); MS (DCI/NH3) m/z 475 (M+H)+. Anal. calculated for C23H27ClN4O3S: C, 58.16; H, 5.73; N, 11.80. Found: C, 58.16; H, 5.66; N, 11.85.

出典と根拠

ORDレコード
ord-1dd8536591b74f008aa02586bd1895b6
出典データセット
uspto-grants-2011_01
特許番号
US07875640B2

反応ノート

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