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Piperazine → 6-Chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid

HRID 256313
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反応式

HRID 256313 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([F:13])[C:11]=1F)[N:8]([CH:14]1[CH2:16][CH2:15]1)[CH:7]=[C:6]([C:17]([OH:19])=[O:18])[C:5]2=[O:20].[NH:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([F:13])[C:11]=1[N:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1)[N:8]([CH:14]1[CH2:16][CH2:15]1)[CH:7]=[C:6]([C:17]([OH:19])=[O:18])[C:5]2=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 135791636-Chloro-1-cyclopropyl-7,8-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid

生成物 1

HCID 4830976-Chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid収率 84.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

12 g (40 mmoles) of the product from Example A are heated under reflux in 100 ml of pyridine with 17.2 g (0.2 mole) of piperazine for 5 hours. The mixture is concentrated in vacuo, the residue is stirred with 120 ml of water and the mixture is brought to 5 with 2N hydrochloric acid. The precipitate is filtered off with suction, washed with methanol and water, boiled up in 80 ml of methanol and dried. 12.3 g (84% of theory) of 6-chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid of melting point 295°-298° C. (with decomposition) are obtained.

後処理

  1. concentrationThe mixture is concentrated in vacuo
  2. filtrationThe precipitate is filtered off with suction
  3. washwashed with methanol and water
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-05d334f84e644ad193b87bf8723852bb
出典データセット
uspto-grants-1987_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04703047

反応ノート

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