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Sodium Hydroxide → 3,5-Dimethoxybenzofuran-2-carboxylic acid

HRID 256345
ノート
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反応式

HRID 256345 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:7]2[CH:8]=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=[CH:11][C:6]=2[O:5][C:4]=1[C:14]([O:16]C)=[O:15].[OH-].[Na+]>CO>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:7]2[CH:8]=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=[CH:11][C:6]=2[O:5][C:4]=1[C:14]([OH:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 13682649HCID 13682649、化合物

生成物 1

HCID 136826533,5-Dimethoxybenzofuran-2-carboxylic acid収率 96%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of 10.6 g (0.045 mole) of 3,5-dimethoxy-2 -benzofurancarboxylic acid, methyl ester in 80 ml of methanol is treated with 75 ml of 1.0 N aqueous sodium hydroxide solution. The new mixture is stirred at reflux for 45 minutes, cooled, and added to 750 g of ice/water. After extraction with dichloromethane, 3×300 ml) the aqueous layer is cooled in ice and acidified with glacial acetic acid to precipitate the crude product. The precipitate is filtered and washed with water to yield 9.6 g (88% crude yield) of 3,5-dimethoxy-2-benzofurancarboxylic acid. A sample recrystallized from ethyl acetate is analytically pure, mp 168° C.-dec.

後処理

  1. temperatureat reflux for 45 minutes
  2. temperaturecooled
  3. extractionAfter extraction with dichloromethane, 3×300 ml) the aqueous layer
  4. temperatureis cooled in ice
  5. customto precipitate the crude product
  6. filtrationThe precipitate is filtered
  7. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-ca4fddc7abee41a4801902f291214cbd
出典データセット
uspto-grants-1987_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04703053

反応ノート

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