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Diphosgene → 4-(4-Fluorophenylmethoxy)-2-fluorophenyl isocyanate

HRID 257367
ノート
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反応式

HRID 257367 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([F:16])=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:4][C:3]=1[F:17].Cl[C:19](OC(Cl)(Cl)Cl)=[O:20]>C1(C)C=CC=CC=1>[F:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([CH2:9][O:8][C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([N:1]=[C:19]=[O:20])=[C:3]([F:17])[CH:4]=2)=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10426DiphosgeneHCID 221378852-Fluoro-4-(4-fluoro-benzyloxy)-phenylamine

生成物 1

HCID 189810564-(4-Fluorophenylmethoxy)-2-fluorophenyl isocyanate収率 135.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To a solution of 6.50 g (0.0276 mole) of 4-fluorophenylmethyl 4-amino-3-fluorophenyl ether in toluene, stirring at room temperature, was slowly added 3.95 g (0.020 mole) of trichloromethyl chloroformate. During the addition a thick precipitate formed. Upon completion of addition, the reaction mixture was stirred for one hour at room temperature and then at reflux for approximately seventeen hours. The toluene was removed by distillation, leaving 7.10 g of 4-(4 -fluorophenylmethoxy)-2-fluorophenyl isocyanate.

後処理

  1. additionDuring the addition a thick precipitate
  2. customformed
  3. additionUpon completion of addition
  4. temperatureat reflux for approximately seventeen hours
  5. customThe toluene was removed by distillation

出典と根拠

ORDレコード
ord-2eb1c73aaf5140b68f54efd0f1288cf5
出典データセット
uspto-grants-1993_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05262390

反応ノート

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