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1-Piperazinecarboxylic acid, ethyl ester → HCID 21423023、化合物

HRID 259068
ノート
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反応式

HRID 259068 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2].CS(O[CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH3:31])(=O)=O.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:7][CH2:8][N:9]([CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH3:17])[CH2:10][CH2:11]1)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 84311-Piperazinecarboxylic acid, ethyl esterHCID 10340Sodium CarbonateHCID 14777364Pentadecyl methanesulfonate

生成物 1

HCID 21423023HCID 21423023、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

25.0 Grams of 1-ethoxycarbonylpiperazine, 43.0 grams of pentadecyl methylsulfonate, 250 ml. of ethanol, and 9.53 grams of sodium carbonate are combined and heated to gentle reflux. After refluxing for 6 hours, the mixture is filtered, and the solvents removed under reduced pressure. The residue is dissolved in a mixture of water and ethyl ether. The organic layer is separated, washed once with water, and dried over anhydrous magnesium sulfate and anhydrous sodium sulfate. The solvent is removed under reduced pressure to give 1-ethoxycarbonyl-4-pentadecylpiperazine.

後処理

  1. temperatureheated to gentle reflux
  2. temperatureAfter refluxing for 6 hours
  3. filtrationthe mixture is filtered
  4. customthe solvents removed under reduced pressure
  5. dissolutionThe residue is dissolved in a mixture of water and ethyl ether
  6. customThe organic layer is separated
  7. washwashed once with water
  8. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate and anhydrous sodium sulfate
  9. customThe solvent is removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-71f863436d834a46b2e0e2ae41f3ca0c
出典データセット
uspto-grants-1977_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04036828

反応ノート

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