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Sodium hydride → HCID 20356988、化合物

HRID 259239
ノート
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反応式

HRID 259239 の反応式
[CH2:1]1[O:13][C:12]2[CH:11]=[C:10]3[C:5]([C:6](=[O:19])[C:7]([C:14]([O:16]CC)=[O:15])=[CH:8][NH:9]3)=[CH:4][C:3]=2[O:2]1.[H-].[Na+].ClC(Cl)(Cl)S(O[CH2:28][C:29]([F:32])([F:31])[F:30])(=O)=O>CN(C)C=O>[CH2:1]1[O:13][C:12]2[CH:11]=[C:10]3[C:5]([C:6](=[O:19])[C:7]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:8][N:9]3[CH2:28][C:29]([F:32])([F:31])[F:30])=[CH:4][C:3]=2[O:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 84257Ethyl 8-hydroxy-(1,3)dioxolo(4,5-g)quinoline-7-carboxylateHCID 900272,2,2-Trifluoroethyl trichloromethanesulphonate

生成物 1

HCID 20356988HCID 20356988、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 15.6 (0.06 mole) of 6,7-methylenedioxy-4(1H)-quinolone-3-carboxylic acid, ethyl ester (J. Med. Chem. 11, 160 (1968)) and 1.5 g. (0.062 mole) of sodium hydride powder in 250 ml. of dimethyl formamide was heated with stirring for 0.5 hour at 80°-90° C. 2,2,2-Trifluoroethyl trichloromethanesulfonate (17.5 g. 0.62 mole) was then added dropwise. The temperature is maintained at 80°-90° for an additional 2 hours. The cooled mixture was poured into ice water and the solid product was isolated by filtration. It was recrystallized from ethanol. This product was identical to that obtained from Example 4.

後処理

  1. temperatureThe temperature is maintained at 80°-90° for an additional 2 hours
  2. customthe solid product was isolated by filtration
  3. customIt was recrystallized from ethanol
  4. customthat obtained from Example 4

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d3a9ca4441c434b99b59ad6ec27c6e5
出典データセット
uspto-grants-1977_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04036962

反応ノート

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