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Benzaldehyde → Benzaldehyde N-methyl-N-(2,2-dicyano-1-methylmercaptoethenyl) hydrazone

HRID 261074
ノート
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反応式

HRID 261074 の反応式
[CH3:1][NH:2][NH2:3].[CH:4](=O)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.[CH3:12][S:13][C:14](=[C:17]([C:20]#[N:21])[C:18]#[N:19])SC>COCCO>[CH3:1][N:2]([C:14]([S:13][CH3:12])=[C:17]([C:20]#[N:21])[C:18]#[N:19])[N:3]=[CH:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 240BenzaldehydeHCID 6061MethylhydrazineHCID 992292-(Bis(methylsulfanyl)methylidene)propanedinitrile

生成物 1

HCID 54443969Benzaldehyde N-methyl-N-(2,2-dicyano-1-methylmercaptoethenyl) hydrazone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80192-Methoxyethanol溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Methyl hydrazine (4.2 g) was added slowly to benzaldehyde (9.4 ml) in 2-methoxyethanol (15 ml) causing the solution to boil. The solution was heated under reflux for 20 minutes and was then added to a solution of bis(methylmercapto)methylenemalononitrile (15.6 g) in 2-methoxyethanol (75 ml). The solution was heated under reflux for 6 hours and was then cooled to 0° C. to precipitate benzaldehyde N-methyl-N-(2,2-dicyano-1-methylmercaptoethenyl) hydrazone (5.6 g), m.p. 159°-160° C.

後処理

  1. temperatureThe solution was heated
  2. temperatureunder reflux for 20 minutes
  3. temperatureThe solution was heated
  4. temperatureunder reflux for 6 hours
  5. customto precipitate benzaldehyde N-methyl-N-(2,2-dicyano-1-methylmercaptoethenyl) hydrazone (5.6 g), m.p. 159°-160° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-af57ceba72d4402a894e010ee4dbe617
出典データセット
uspto-grants-1979_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04163846

反応ノート

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