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Diethyl Ether → 7beta-amino-3-[2-(N-carboethoxysulfamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid

HRID 261712
ノート
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反応式

HRID 261712 の反応式
C(OC([NH:8][C@@H:9]1[C:38](=[O:39])[N:11]2[C:12]([C:35]([OH:37])=[O:36])=[C:13]([CH2:16][O:17][C:18](=[O:34])[C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=3[S:25](=[O:33])(=[O:32])[NH:26][C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])[CH2:14][S:15][C@H:10]12)=O)(C)(C)C.CCOCC>FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:8][C@@H:9]1[C:38](=[O:39])[N:11]2[C:12]([C:35]([OH:37])=[O:36])=[C:13]([CH2:16][O:17][C:18](=[O:34])[C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=3[S:25](=[O:33])(=[O:32])[NH:26][C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])[CH2:14][S:15][C@H:10]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 70582695HCID 70582695、化合物

生成物 1

HCID 705835287beta-amino-3-[2-(N-carboethoxysulfamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒2 回

実験手順

7β-(t-Butoxycarbonyl)amino-3-[2-(N-carboethoxysulfamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid (2.2 g) is dissolved in ice cooled solution of trifluoroacetic acid (20 ml) and the mixture is stirred for 20 minutes. Then, trifluoroacetic acid is taken off under reduced pressure and viscous residue is obtained. The residue becomes solid upon addition of ether (50 ml). The solid is triturated, collected by filtration, washed with ether and dried over phosphorus pentoxide. The procedure provides 7β-amino-3-[2-(N-carboethoxysulfamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid (1.55 g).

後処理

  1. customviscous residue is obtained
  2. customThe solid is triturated
  3. filtrationcollected by filtration
  4. washwashed with ether
  5. dry with materialdried over phosphorus pentoxide

出典と根拠

ORDレコード
ord-ec01b87a0cb342f7831ef637908f643d
出典データセット
uspto-grants-1979_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04166178

反応ノート

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