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Imidazole → HCID 20565023、化合物

HRID 262865
ノート
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反応式

HRID 262865 の反応式
[CH2:1]([C:4]1([OH:10])[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5]1)[C:2]#[CH:3].N1C=CN=[CH:12]1.Cl[SiH:17]([CH3:19])[CH3:18]>CN(C=O)C>[CH2:1]([C:4]1([O:10][Si:17]([CH3:19])([CH3:12])[CH3:18])[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5]1)[C:2]#[CH:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 66108ChlorodimethylsilaneHCID 879381-(2-Propynyl)cyclohexan-1-ol

生成物 1

HCID 20565023HCID 20565023、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a stirred solution of 55.4 g of 1-(2-propyn-1-yl)cyclohexanol [H. Gutmann, et. al., Helv. Chim. Acta, 42, 719 (1959)] and 79 g of imidazole in 240 ml of DMF at 10° C. initially is added 56 ml of chlorodimethylsilane during 10 minutes. The cloudy yellow solution is stirred at room temperature for 26 hours. The resulting mixture is partitioned between 1000 ml of hexane and 400 ml of water at 0°-5° C. The hexane phase is washed successively with 6×200 ml of cold water and 200 ml of brine. The extract is dried over magnesium sulfate, filtered, and evaporated to give 85 g of colorless liquid, i.r. (film):1240 and 830 cm-1 (trimethylsilyloxy group).

後処理

  1. customThe resulting mixture is partitioned between 1000 ml of hexane and 400 ml of water at 0°-5° C
  2. washThe hexane phase is washed successively with 6×200 ml of cold water and 200 ml of brine
  3. dry with materialThe extract is dried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d2357c43e184994a0cf23b7a14eab56
出典データセット
uspto-grants-1979_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04154959

反応ノート

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