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Ethyl chloroformate → 9-ethoxycarbonylaminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine

HRID 262989
ノート
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反応式

HRID 262989 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[N:7]2[C:8]3[S:22][C:21]([Cl:23])=[CH:20][C:9]=3[C:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[Cl:19])=[N:11][CH2:12][C:6]2=[N:5][N:4]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:30]([O:32][C:33](Cl)=[O:34])[CH3:31]>O1CCOCC1>[CH2:30]([O:32][C:33]([NH:1][CH2:2][C:3]1[N:7]2[C:8]3[S:22][C:21]([Cl:23])=[CH:20][C:9]=3[C:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[Cl:19])=[N:11][CH2:12][C:6]2=[N:5][N:4]=1)=[O:34])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 191305Ro 11-7800

生成物 1

HCID 213177059-ethoxycarbonylaminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

0.6 g of 9-aminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine are dissolved in 15 ml of absolute dioxane. 1.5 g of potassium carbonate are suspended in the solution and 0.18 g of chloroformic acid ethyl ester added with stirring. After 3 hours, the solid material is filtered off from the solution. The residue obtained after evaporation of the filtrate is recrystallized from ethyl acetate containing active carbon, to yield 9-ethoxycarbonylaminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine.

後処理

  1. additionadded
  2. filtrationthe solid material is filtered off from the solution
  3. customThe residue obtained
  4. customafter evaporation of the filtrate
  5. customis recrystallized from ethyl acetate containing active carbon

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f776b325ca74b058d562d8f350d6d07
出典データセット
uspto-grants-1979_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04155913

反応ノート

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