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Acetic Anhydride → 9-acetoxymethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]-diazepine

HRID 262990
ノート
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反応式

HRID 262990 の反応式
[Cl:1][C:2]1[S:11][C:10]2[N:9]3[C:12]([CH2:15][OH:16])=[N:13][N:14]=[C:8]3[CH2:7][N:6]=[C:5]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[Cl:23])[C:4]=2[CH:3]=1.[C:24](OC(=O)C)(=[O:26])[CH3:25]>N1C=CC=CC=1>[C:24]([O:16][CH2:15][C:12]1[N:9]2[C:10]3[S:11][C:2]([Cl:1])=[CH:3][C:4]=3[C:5]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[Cl:23])=[N:6][CH2:7][C:8]2=[N:14][N:13]=1)(=[O:26])[CH3:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 213176872-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine-9-methanol

生成物 1

HCID 213177049-acetoxymethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]-diazepine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

1 g of 2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine-9-methanol is dissolved in 10 ml of absolute pyridine and treated with 1 ml of acetic anhydride. The solution is maintained at 30° C. for 15 hours and then evaporated under vacuum. The residue is partitioned between methylene chloride and water. The organic phase is washed with saturated sodium chloride solution, dried over sodium sulphate and evaporated. By recrystallization of the residue from ethyl acetate, there is obtained 9-acetoxymethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]-diazepine of melting point 191°-193° C.

後処理

  1. customevaporated under vacuum
  2. customThe residue is partitioned between methylene chloride and water
  3. washThe organic phase is washed with saturated sodium chloride solution
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. customevaporated
  6. customBy recrystallization of the residue from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3b5b636b9ac47b693000d6307d947e7
出典データセット
uspto-grants-1979_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04155913

反応ノート

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