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Water → 5-(1,1-Dimethylethyl)-7-iodo-1,2-benzisoxazole

HRID 263038
ノート
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反応式

HRID 263038 の反応式
[CH3:1][C:2]([C:5]1[CH:13]=[C:9]([CH:10]=[N:11]O)[C:8]([OH:14])=[C:7]([I:15])[CH:6]=1)([CH3:4])[CH3:3].ClC(Cl)(Cl)C(N=C=O)=O.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>O1CCCC1>[CH3:1][C:2]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([I:15])[C:8]2[O:14][N:11]=[CH:10][C:9]=2[CH:13]=1)([CH3:4])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 76400Trichloroacetyl isocyanateHCID 1363987985-(1,1-Dimethylethyl)-3-iodosalicylaldoxime

生成物 1

HCID 130475665-(1,1-Dimethylethyl)-7-iodo-1,2-benzisoxazole収率 46.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a solution of 3.19 g of 5-(1,1-dimethylethyl)-3-iodosalicylaldoxime in 10 ml of tetrahydrofuran is added 2.0 g of trichloroacetylisocyanate in tetrahydrofuran (5 ml) at room temperature followed by addition of 1.52 g of potassium carbonate. The mixture is stirred for an additional 20 minutes before it is poured into 400 ml of water. The precipitate so obtained is crystallized from methanol to afford 1.4 g (46.5%) of 5-(1,1-dimethylethyl)-7-iodo-1,2-benzisoxazole, m.p. 106°-109° C.

後処理

  1. customThe precipitate so obtained
  2. customis crystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ef0f1efa6db46ca83aaf7911f08e45f
出典データセット
uspto-grants-1979_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04156005

反応ノート

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