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Sodium Hydroxide → ethyl 6-amino-2,2-bisfluoromethyl-2H-1-benzopyran-4-carboxylate

HRID 264822
ノート
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反応式

HRID 264822 の反応式
[F:1][CH2:2][C:3]1([CH2:21][F:22])[CH:8]=[C:7]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])[C:6]2[CH:14]=[C:15]([N+:18]([O-])=O)[CH:16]=[CH:17][C:5]=2[O:4]1.[OH-].[Na+]>C(O)C>[NH2:18][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:5]2[O:4][C:3]([CH2:2][F:1])([CH2:21][F:22])[CH:8]=[C:7]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])[C:6]=2[CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 19037092ethyl 2,2-bisfluoromethyl-6-nitro-2H-1-benzopyran-4-carboxylate

生成物 1

HCID 19037020ethyl 6-amino-2,2-bisfluoromethyl-2H-1-benzopyran-4-carboxylate収率 13.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 42.0 g of ethyl 2,2-bisfluoromethyl-6-nitro-2H-1-benzopyran-4-carboxylate, 88 g of stannous chloride and 500 ml of ethyl alcohol was heated while refluxing for 2 hours. A 2N aqueous solution of sodium hydroxide was added to the reaction mixture, followed by extracting with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate and then concentrated under (reduced pressure to obtain 5,2 g of ethyl 6-amino-2,2-bisfluoromethyl-2H-1-benzopyran-4-carboxylate as an oily substance.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperaturewhile refluxing for 2 hours
  3. extractionby extracting with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with brine
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated under (reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-4904dceed09b407faaf0133f4df99657
出典データセット
uspto-grants-1997_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05646310

反応ノート

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