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HCID 54110954、化合物 → HCID 53863065、化合物

HRID 268178
ノート
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反応式

HRID 268178 の反応式
C([O:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[N:18]([CH3:19])[C:17](=[O:20])[CH:16]3[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:15]3[CH2:14][C:13]=2[CH:24]=1)C1C=CC=CC=1.[H][H]>[Pd].C(O)C>[OH:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[N:18]([CH3:19])[C:17](=[O:20])[CH:16]3[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:15]3[CH2:14][C:13]=2[CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 54110954HCID 54110954、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物2 回

生成物 1

HCID 53863065HCID 53863065、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 6.44 g. of 7-benzyloxy-1,2,3,5,10,11a- hexahydro-10-methyl-11H-pyrrolo[2,1-c] [1,4]benzodiazepin-11- one, 200 ml. of ethanol and 1.0 g. of 10% palladium-on-carbon catalyst is shaken in a Parr hydrogenator under about 3 atmospheric of hydrogen pressure until the theoretical amount of hydrogen is absorbed. The catalyst is filtered off and the mother liquor is concentrated to remove the solvent. The residue is purified by partition chromatography on a diatomaceous earth column using a heptane/methyl cellosolve solvent system to yield pure 1,2,3,5,10,11a-hexahydro-7-hydroxy- 10-methyl-11H-pyrrolo[2,1-c] [1,4]benzodiazepin-11-one.

後処理

  1. additionA mixture of 6.44 g
  2. customis absorbed
  3. filtrationThe catalyst is filtered off
  4. concentrationthe mother liquor is concentrated
  5. customto remove the solvent
  6. customThe residue is purified
  7. customby partition chromatography on a diatomaceous earth column

出典と根拠

ORDレコード
ord-38834a805c084876aa43b7de5190402d
出典データセット
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03947408

反応ノート

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