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Triethylamine → 5-Chloro-N-[2-(dimethylamino)ethyl]-2-thiophenesulfonamide

HRID 268959
ノート
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反応式

HRID 268959 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:6])[CH2:3][CH2:4][NH2:5].[Cl:7][C:8]1[S:12][C:11]([S:13](Cl)(=[O:15])=[O:14])=[CH:10][CH:9]=1.C(N(CC)CC)C>C1COCC1>[CH3:1][N:2]([CH3:6])[CH2:3][CH2:4][NH:5][S:13]([C:11]1[S:12][C:8]([Cl:7])=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 66053N,N-DimethylethylenediamineHCID 27339255-Chlorothiophene-2-sulfonyl chloride

生成物 1

HCID 50132195-Chloro-N-[2-(dimethylamino)ethyl]-2-thiophenesulfonamide収率 99.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a stirred solution of 2-dimethylamino-ethylamine (1.61 g, 13.8 mmol) in THF (20 mL) was added at 0° C. (ice water bath) commercially available 5-chloro-thiophene-2-sulfonyl chloride (1.0 g, 4.61 mmol) and triethylamine (0.71 mL, 5.07 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 16 h and evaporated. The crude product was further purified by flash chromatography (ethyl acetate/MeOH) to yield the title compound (1.23 g, 99%) as a light yellow oil. MS (ISP) 269.0 [(M+H)+].

後処理

  1. customevaporated
  2. customThe crude product was further purified by flash chromatography (ethyl acetate/MeOH)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3959876fef494f49846b1a342fd2e74d
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07446113B2

反応ノート

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