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Triethylamine → 5-bromo-N-(2,3-difluorophenyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carboxamide

HRID 269498
ノート
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反応式

HRID 269498 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:10]([C:11]([OH:13])=O)=[CH:9][NH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1.C(Cl)(=O)C(Cl)=O.[F:20][C:21]1[C:26]([F:27])=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=1[NH2:28].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl.CN(C=O)C>[F:20][C:21]1[C:26]([F:27])=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=1[NH:28][C:11]([C:10]1[C:4]2[C:5](=[N:6][CH:7]=[C:2]([Br:1])[CH:3]=2)[NH:8][CH:9]=1)=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 65578Oxalyl chlorideHCID 782782,3-DifluoroanilineHCID 260764485-bromo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 598322925-bromo-N-(2,3-difluorophenyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carboxamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a suspension of 5-bromo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carboxylic acid (950 mg, 3.94 mmol) in DCM (20 mL) and DMF (0.1 mL) was added oxalyl chloride (600 mg, 4.72 mmol) slowly. The mixture was stirred at RT for 1 h. To this suspension was then added a solution of 2,3-difluorophenyl amine (610 mg, 4.72 mmol) and triethylamine (800 mg, 7.91 mmol) in DCM (5 mL). The reaction was kept at RT for another 2 h. The solvent was then evaporated, the residue was washed water, and dried for direct use. MS (ES+): m/e=352 (M+H); LC: 3.5 min.

後処理

  1. waitThe reaction was kept at RT for another 2 h
  2. customThe solvent was then evaporated
  3. washthe residue was washed water
  4. customdried for direct use
  5. custom3.5 min.

出典と根拠

ORDレコード
ord-a34ab36d89354c898b20b6b293574ef4
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07446199B2

反応ノート

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