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Pyrrolidine → 5-(4-Chloro-phenyl)-2-[3-methyl-4-(2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)-phenylethynyl]-pyridine

HRID 271721
ノート
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反応式

HRID 271721 の反応式
CS(O[CH2:6][CH2:7][O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]#[C:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=3)=[CH:19][N:18]=2)=[CH:11][C:10]=1[CH3:30])(=O)=O.[NH:31]1[CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32]1>>[Cl:29][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:23]([C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:17]([C:16]#[C:15][C:12]3[CH:13]=[CH:14][C:9]([O:8][CH2:7][CH2:6][N:31]4[CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32]4)=[C:10]([CH3:30])[CH:11]=3)=[N:18][CH:19]=2)=[CH:24][CH:25]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 31268PyrrolidineHCID 865946832-{4-[5-(4-Chlorophenyl)pyridin-2-ylethynyl]-2-methylphenoxy}ethyl methanesulfonate

生成物 1

HCID 598357455-(4-Chloro-phenyl)-2-[3-methyl-4-(2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)-phenylethynyl]-pyridine

実験手順

A solution of 110 mg (0.25 mmol) 2-{4-[5-(4-chloro-phenyl)-pyridin-2-ylethynyl]-2-methyl-phenoxy}-ethyl methanesulphonate in 2.11 mL (25 mmol) pyrrolidine is heated to 70° C. for 3 h. The mixture is evaporated down i.vac., the residue is combined with water, extracted exhaustively with DCM and the organic phase is dried over Na2SO4. After the desiccant and solvent have been eliminated and after recrystallisation from EtOH the desired product is obtained.

後処理

  1. customThe mixture is evaporated down i.vac
  2. extraction
extracted exhaustively with DCM
  • dry with materialthe organic phase is dried over Na2SO4
  • customafter recrystallisation from EtOH the desired product
  • customis obtained
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-0d5a1718a731409d9b14662c7e4d6b6f
    出典データセット
    uspto-grants-2008_11
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07452911B2

    反応ノート

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