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HCID 20094804、化合物 → 3-methoxy-6,7,8,9-tetrahydro-5H-benzo[7]annulen-6-amine

HRID 274073
ノート
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反応式

HRID 274073 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[C:12](=O)[CH2:11][CH2:10][CH:9]([N+:14]([O-])=O)[CH2:8][C:7]=2[CH:17]=1.[H][H]>C(O)(=O)C.[Pd]>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH:9]([NH2:14])[CH2:8][C:7]=2[CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 20094804HCID 20094804、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 180073203-methoxy-6,7,8,9-tetrahydro-5H-benzo[7]annulen-6-amine収率 94.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A solution of 2-methoxy-8-nitro-6,7,8,9-tetrahydro-5H-benzocyclohepten-5-one (0.20 g) in acetic acid (2 ml) was hydrogenated at 4 atm hydrogen atmosphere over 10% palladium on carbon (0.20 g). After removing the catalyst, the pH of the solution was adjusted to 12 with sodium hydroxide solution and the solution was extracted with ethyl acetate. The extract was washed with brine, dried over potassium carbonate, and evaporated in vacuo to give 3-methoxy-6,7,8,9-tetrahydro-5H-benzocyclohepten-6-amine (153 mg).

後処理

  1. customAfter removing the catalyst
  2. extractionthe solution was extracted with ethyl acetate
  3. washThe extract was washed with brine
  4. dry with materialdried over potassium carbonate
  5. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4da40cfde7f443c5bfd2239d4256aa10
出典データセット
uspto-grants-1995_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05387710

反応ノート

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