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Chloral → alpha-Trichloromethyl-2-thiophenemethanol

HRID 27591
ノート
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反応式

HRID 27591 の反応式
[S:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[CH:2]1.[Cl:6][C:7]([Cl:11])([Cl:10])[CH:8]=[O:9]>CCCCCCC>[Cl:6][C:7]([Cl:11])([Cl:10])[CH:8]([C:2]1[S:1][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[OH:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6407ChloralHCID 8030Thiophene

生成物 1

HCID 12566320alpha-Trichloromethyl-2-thiophenemethanol収率 20%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8900Heptane溶媒

実験手順

Thiophene (4.2 g, 50 mmol) and trichloroacetaldehyde (7.35 g, 50 mmol) were dissolved in n-heptane (25 ml). The solution was heated under reflux for 3.5 hr. under a Soxleht apparatus in which Amberlyst 15 (4.2 g) had been placed. After cooling, the n-heptane solution was concentrated, and the residue was purified by distillation to give 2.32 g of α-trichloromethyl-2-thiophenemethanol boiling at 98°-100° C./1.0 mmHg.

後処理

  1. temperatureThe solution was heated
  2. temperatureunder reflux for 3.5 hr
  3. temperatureAfter cooling
  4. concentrationthe n-heptane solution was concentrated
  5. distillationthe residue was purified by distillation

出典と根拠

ORDレコード
ord-28b3a49b4b8d4b40a1cbd8ddf9546e9f
出典データセット
uspto-grants-1980_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04221915

反応ノート

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