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HCID 70583681、化合物 → 7beta-amino-3-[2-(N-carboethoxycarbamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid

HRID 28021
ノート
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反応式

HRID 28021 の反応式
C(OC([NH:8][C@@H:9]1[C:37](=[O:38])[N:11]2[C:12]([C:34]([OH:36])=[O:35])=[C:13]([CH2:16][O:17][C:18](=[O:33])[C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=3[C:25](=[O:32])[NH:26][C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])[CH2:14][S:15][C@H:10]12)=O)(C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:8][C@@H:9]1[C:37](=[O:38])[N:11]2[C:12]([C:34]([OH:36])=[O:35])=[C:13]([CH2:16][O:17][C:18](=[O:33])[C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=3[C:25](=[O:32])[NH:26][C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])[CH2:14][S:15][C@H:10]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 70583681HCID 70583681、化合物

生成物 1

HCID 705826067beta-amino-3-[2-(N-carboethoxycarbamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid収率 86.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

7β-(t-Butoxycarbonyl)amino-3-[2-(N-carboethoxycarbamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid (275 mg) is dissolved in trifluoroacetic acid (2 ml) under ice-cooling and the mixture is stirred for 20 minutes. The solution is concentrated and to the residue, ether (20 ml) is added. The resultant precipitate is triturated, collected by filtration, washed with ether and dried over phosphorus pentoxide. The procedure provides 7β-amino-3-[2-(N-carboethoxycarbamoyl)benzoyloxy]methyl-3-cephem-4-carboxylic acid (195 mg). In NMR spectrum, this product is good agreement with the product obtained in Example 20.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. concentrationThe solution is concentrated and to the residue, ether (20 ml)
  3. additionis added
  4. customThe resultant precipitate is triturated
  5. filtrationcollected by filtration
  6. washwashed with ether
  7. dry with materialdried over phosphorus pentoxide

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c56c5d8d468489080a200f90013b0c4
出典データセット
uspto-grants-1980_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04224441

反応ノート

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