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Methylamine → 1H-Pyrazole-4-carboxamide, 5-cyano-1-(1,1-dimethylethyl)-N-methyl-

HRID 280468
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反応式

HRID 280468 の反応式
[C:1](N1C=CN=C1)([N:3]1C=CN=C1)=O.[C:13]([C:15]1[N:19]([C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])[N:18]=[CH:17][C:16]=1[C:24]([OH:26])=O)#[N:14].CN>CN(C=O)C>[C:13]([C:15]1[N:19]([C:20]([CH3:21])([CH3:22])[CH3:23])[N:18]=[CH:17][C:16]=1[C:24]([NH:3][CH3:1])=[O:26])#[N:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6329MethylamineHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 212472685-cyano-1-tert-butyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 1757871H-Pyrazole-4-carboxamide, 5-cyano-1-(1,1-dimethylethyl)-N-methyl-収率 45.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Carbonyldiimidazole (2.5 grams, 0.015 mole) was added to a solution of 5-cyano-1-tert-butyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid (2.0 grams, 50.01 mole) in DMF. The solution was stirred at room temperature for twenty minutes. Aqueous methylamine (1.5 ml, 0.015 mole) was added and the reaction mixture was stirred at room temperature for 16 hours, then poured into ice-water. The product precipitated and was collected, dried, and recrystallized from ethanol, yielding 1.4 grams of 5-cyano-1-tert-butyl-N-methyl-1H-pyrazole-4-carboxamide, m.p., 164°-166° C.

後処理

  1. stirringthe reaction mixture was stirred at room temperature for 16 hours
  2. customThe product precipitated
  3. customwas collected
  4. customdried
  5. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-0037c6156d3d4b64ad1a0dfb90e4b214
出典データセット
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04589905

反応ノート

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