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2-Chlorothiophene → 1-Boc-4-(2-thienyl)piperazine

HRID 302
ノート
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反応式

HRID 302 の反応式
CC(C)(C)OC(=O)N1CCNCC1.Clc1cccs1>CCN(CC)CC.CN(C)C=O.[Pd].c1ccc(P(c2ccccc2)c2ccccc2)cc1.c1ccc(P(c2ccccc2)c2ccccc2)cc1.c1ccc(P(c2ccccc2)c2ccccc2)cc1.c1ccc(P(c2ccccc2)c2ccccc2)cc1.c1ccc(P(c2ccccc2)c2ccccc2)cc1>CC(C)(C)OC(=O)N1CCN(c2cccs2)CC1
参加物反応条件実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 72992-ChlorothiopheneHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 673439001-Boc-4-(2-thienyl)piperazine収率 0%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 8471Triethylamine試薬HCID 11776Triphenylphosphine触媒HCID 11979704Tetrakis(triphenylphosphine)palladium触媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

To a mixture of 2-chlorothiophene (0.248 mL, 2.68 mmol), tert-butyl piperazine-1-carboxylate (500 mg, 2.68 mmol), and TEA (1.123 mL, 8.05 mmol) in DMF (4 mL) was added Pd(Ph3P)4 (57.8 mg, .05 mmol). The reaction was allowed to heat at 95 °C for overnight. LCMS and TLC showed the starting material peak as well as the triphenyl phosphene ionized M+1 peak. The tryphenyl phosphene showed up at the same retention time as 2-chlorothiophene. No new peak was observed following the reaction so no purification techniques were run. MS (m+1) = not seen

出典と根拠

ORDレコード
ord-37aa4a46f5494844887cf9e7ccaf1b0d
出典データセット
750 AstraZeneca ELN dataset
元リンク
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反応ノート

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このページの内容参加物反応条件実験手順出典と根拠反応ノート
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒