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Hydrochloric Acid → (2E)-3-[1-benzyl-5-(4-fluorophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]acrylic acid

HRID 30630
ノート
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反応式

HRID 30630 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][CH:14]=2)=[C:11](/[CH:20]=[CH:21]/[C:22]([O:24]CC)=[O:23])[CH:10]=[N:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(N1C=C(/C=C/C(OCC)=O)C(C2C=CC(F)=CC=2)=N1)C1C=CC=CC=1.[OH-].[Na+].Cl>CO>[CH2:1]([N:8]1[C:12]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([F:19])=[CH:17][CH:18]=2)=[C:11](/[CH:20]=[CH:21]/[C:22]([OH:24])=[O:23])[CH:10]=[N:9]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 86602514ethyl (2E)-3-[1-benzyl-5-(4-fluorophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]acrylateHCID 86602515HCID 86602515、化合物

生成物 1

HCID 69208840(2E)-3-[1-benzyl-5-(4-fluorophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]acrylic acid収率 95.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887
Methanol
溶媒

実験手順

A mixture of the mixture (4.0 g) of ethyl (2E)-3-[1-benzyl-5-(4-fluorophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]acrylate and ethyl (2E)-3-[1-benzyl-3-(4-fluorophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]acrylate produced in Reference Example 32, a 2N aqueous sodium hydroxide solution (11 ml) and methanol (20 ml) was stirred at 60° C. for 14 hrs. 1N Hydrochloric acid (22 ml) was poured into the reaction mixture. The precipitated solids were collected by filtration, washed with water and isopropyl ether and dried with airflow to give a mixture (3.5 g, 95%) of (2E)-3-[1-benzyl-5-(4-fluorophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]acrylic acid and (2E)-3-[1-benzyl-3-(4-fluorophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]acrylic acid as a powder.

後処理

  1. customproduced in Reference Example 32
  2. filtrationThe precipitated solids were collected by filtration
  3. washwashed with water and isopropyl ether
  4. customdried with airflow

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f1e8276727b43adb184684a1d10c17e
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07423159B2

反応ノート

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