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Lawesson's reagent → HCID 22142583、化合物

HRID 31945
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反応式

HRID 31945 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][NH:11][C:12]2[N:17]=[C:16]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][C:19]=3[Cl:25])[C:15]([NH:26][C:27](=O)[CH3:28])=[CH:14][N:13]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:30]([O-:32])=[O:31].COC1C=CC(P2(SP(C3C=CC(OC)=CC=3)(=S)S2)=[S:42])=CC=1>COCCOC>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][NH:11][C:12]2[N:17]=[C:16]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][C:19]=3[Cl:25])[C:15]([NH:26][C:27](=[S:42])[CH3:28])=[CH:14][N:13]=2)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:30]([O-:32])=[O:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 87949Lawesson's reagentHCID 22142528N-[2-({2-[(6-amino-5-nitro(2-pyridyl))amino]ethyl}amino)-4-(2,4-dichlorophenyl)pyrimidin-5-yl]acetamide

生成物 1

HCID 22142583HCID 22142583、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

実験手順

1 mmol of N-[2-({2-[(6-amino-5-nitro(2-pyridyl))amino]ethyl}amino)-4-(2,4-dichlorophenyl)pyrimidin-5-yl]acetamide and 2 mmol of Lawesson's reagent were stirred in 2 ml of DME at 80° C. The reaction mixture was concentrated in vacuo and diluted with water and ethyl acetate. The solution was extracted three times with ethyl acetate, dried over sodium sulfate, and purified by column chromatography eluting with 5-10% methanol/methylene chloride.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. additiondiluted with water and ethyl acetate
  3. extractionThe solution was extracted three times with ethyl acetate
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. custompurified by column chromatography
  6. washeluting with 5-10% methanol/methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd8920c1d299408e830cf009e8d85e20
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07425557B2

反応ノート

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