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Triethylamine → 6-(2-dimethylamino-ethoxy)-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one Oxime

HRID 32109
ノート
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反応式

HRID 32109 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:17])[CH2:3][CH2:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[C:12](=O)[CH2:11][CH2:10][CH2:9]2.Cl.[NH2:19][OH:20].CCN(CC)CC>CO.CCOC(C)=O>[CH3:1][N:2]([CH3:17])[CH2:3][CH2:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[C:12](=[N:19][OH:20])[CH2:11][CH2:10][CH2:9]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 122143876-(2-Dimethylaminoethoxy)-1-tetralone

生成物 1

HCID 724406286-(2-dimethylamino-ethoxy)-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one Oxime

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 6-(2-dimethylamino-ethoxy)-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one (0.53 g, 2.3 mmol), hydroxylamine hydrochloride (Riedel DeHaen, 0.69 g, 10.0 mmol), and Et3N (Aldrich, 1.4 mL, 10.0 mmol) in MeOH (6 mL) was heated to reflux overnight. The reaction mixture was diluted with EtOAc (70 mL) and washed with 10% Na2CO3, brine. The organic solution was dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo to afford the product as an off-white solid. MS (ESI): 249 (M+H)+.

後処理

  1. temperatureto reflux overnight
  2. washwashed with 10% Na2CO3, brine
  3. dry with materialThe organic solution was dried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea227f3f465f4bc0a9880d52e033bbaf
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07425631B2

反応ノート

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