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Sodium Hydroxide → 2-Chloro-3-(5-benzylisoxazolin-3-yl)4-methylsulfonylbenzoic acid

HRID 322059
ノート
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反応式

HRID 322059 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:11]([C:12]2[CH2:16][CH:15]([CH2:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[O:14][N:13]=2)=[C:10]([S:24]([CH3:27])(=[O:26])=[O:25])[CH:9]=[CH:8][C:3]=1[C:4]([O:6]C)=[O:5].[OH-].[Na+]>CO.O>[Cl:1][C:2]1[C:11]([C:12]2[CH2:16][CH:15]([CH2:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[O:14][N:13]=2)=[C:10]([S:24]([CH3:27])(=[O:25])=[O:26])[CH:9]=[CH:8][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 22009884Methyl 2-chloro-3-(5-benzylisoxazolin-3-yl)-4-methylsulfonylbenzoate

生成物 1

HCID 220098852-Chloro-3-(5-benzylisoxazolin-3-yl)4-methylsulfonylbenzoic acid収率 87%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

1.02 g (2.5 mmol) of methyl 2-chloro-3-(5-benzylisoxazolin-3-yl)-4-methylsulfonylbenzoate are dissolved in 20 ml of methanol and combined with 0.15 g (3.7 mmol) of sodium hydroxide—dissolved in 10 ml of water—at room temperature. After 16 hours, the methanol is removed by distillation, the residue is diluted with water and, after acidifying to pH 2, the mixture is extracted with dichloromethane. After concentrating in a rotary evaporator, 0.85 g (87% of theory) of 2-chloro-3-(5-benzylisoxazolin-3-yl)4-methylsulfonylbenzoic acid is obtained as a yellowish resin.

後処理

  1. customthe methanol is removed by distillation
  2. additionthe residue is diluted with water
  3. extractionthe mixture is extracted with dichloromethane
  4. concentrationAfter concentrating in a rotary evaporator

出典と根拠

ORDレコード
ord-f376a8b889264354adea60e188e94d66
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06211216B1

反応ノート

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