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Acetic Acid → 4-(3-Chloro-4-methoxybenzyl)amino-6-cyano-1(2H)-phthalazinone

HRID 324346
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反応式

HRID 324346 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([C:12]#[N:13])=[CH:9][CH:10]=2)[C:5]([NH:14][CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH3:23])=[C:18]([Cl:24])[CH:17]=2)=[N:4][N:3]=1.C(O)(=[O:27])C.C(N(C(C)C)CC)(C)C.O>CN1CCCCC1=O>[Cl:24][C:18]1[CH:17]=[C:16]([CH:21]=[CH:20][C:19]=1[O:22][CH3:23])[CH2:15][NH:14][C:5]1[C:6]2[C:11](=[CH:10][CH:9]=[C:8]([C:12]#[N:13])[CH:7]=2)[C:2](=[O:27])[NH:3][N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 962WaterHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 104510651-Chloro-4-((3-chloro-4-methoxybenzyl)amino)-6-phthalazinecarbonitrile

生成物 1

HCID 155243024-(3-Chloro-4-methoxybenzyl)amino-6-cyano-1(2H)-phthalazinone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13603
N-Methyl-2-piperidone
溶媒

反応条件

温度
170 °C

実験手順

1-Chloro-4-(3-chloro-4-methoxybenzyl)amino-6-cyanophthalazine (1.0 g) prepared in Example 1 was dissolved in 10 ml of N-methyl-2-piperidone, followed by the addition of 0.26 ml of acetic acid and 2.1 ml of diisopropylethylamine. The obtained mixture was stirred at 170° C. for 7 hours, followed by the addition of 100 ml of water. The crystals thus precipitated were recovered by filtration.

後処理

  1. customThe crystals thus precipitated
  2. filtrationwere recovered by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-445c79fa8ee548ceb624ed8cc7016ed2
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06218392B1

反応ノート

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