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2-Chloroethanol → HCID 22033500、化合物

HRID 325047
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反応式

HRID 325047 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][CH2:10][O:11][C:12]2[CH:13]=[C:14]([NH:18][S:19]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)(=[O:21])=[O:20])[CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].Cl[CH2:35][CH2:36][OH:37].[Na+].[I-]>CN(C=O)C>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH2:9][CH2:10][O:11][C:12]2[CH:13]=[C:14]([N:18]([CH2:35][CH2:36][OH:37])[S:19]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)(=[O:21])=[O:20])[CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:7][CH:8]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 342-ChloroethanolHCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 22033496HCID 22033496、化合物

生成物 1

HCID 22033500HCID 22033500、化合物収率 45.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

N-{3-[2-(4-cyanophenyl)ethoxy]phenyl}benzenesulfonamide (0.093 g; 0.246 mmol; from Example 1(iv) above), K2CO3 (0.047 g, 0.34 mmol), 2-chloroethanol (0.028 g; 0.34 mmol) and NaI (0.052 g; 0.34 mmol) were stirred in DMF (4 mL) for 24 hours at 100° C. The solvent was removed in vacuo. The residue was dissolved in water and extracted twice with EtOAc. The combined organic portions were washed with brine, dried (Na2SO4) and the solvent evaporated. Purification by flash chromatography (SiO2; toluene:EtOAc 10:0, 9:1, 8:2, 6:4) afforded 0.047 g (45%) of the sub-title compound.

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in water
  3. extractionextracted twice with EtOAc
  4. washThe combined organic portions were washed with brine
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. customthe solvent evaporated
  7. customPurification by flash chromatography (SiO2; toluene:EtOAc 10:0, 9:1, 8:2, 6:4)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d36de05eb0cd4d1eb6421693e8c0bb47
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06221898B1

反応ノート

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