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Methane → 4-(Trifluoromethyl)phthalic acid

HRID 328286
ノート
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反応式

HRID 328286 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:12]=[C:11]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[CH:10]=[CH:9][C:4]=1[C:5]([O:7]C)=[O:6])#N.[OH-:17].[Na+].[OH2:19].C>CO>[F:14][C:13]([F:16])([F:15])[C:11]1[CH:12]=[C:3]([C:1]([OH:19])=[O:17])[C:4](=[CH:9][CH:10]=1)[C:5]([OH:7])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 297MethaneHCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12601887Methyl 2-cyano-4-(trifluoromethyl)benzoate

生成物 1

HCID 5990394-(Trifluoromethyl)phthalic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Methyl 2-cyano-4-trifluoromethyl-benzoate (102.3 g.), sodium hydroxide pellets (108 g.), water (900 cc.) and methanol (1,900 cc.) are heated to the reflux temperature for 12 hours. The solution is decolorised by means of animal charcoal (0.6 g.). After filtration, hydrochloric acid (d = 1.19) (100 cc.) is added. The mixture is extracted with ethyl ether (2.25 liters). The organic layer is dried over anhydrous magnesium sulphate (40 g.). After filtering, and concentrating the filtrate, 4-trifluoromethyl-phthalic acid (99.1 g.) melting at 178° C is obtained.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationAfter filtration, hydrochloric acid (d = 1.19) (100 cc.)
  2. additionis added
  3. extractionThe mixture is extracted with ethyl ether (2.25 liters)
  4. dry with materialThe organic layer is dried over anhydrous magnesium sulphate (40 g.)
  5. filtrationAfter filtering
  6. concentrationconcentrating the filtrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-78ec24dcd1a74fb9a52cc36cdc85907a
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04016274

反応ノート

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