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Pyridine → HCID 21444366、化合物

HRID 328288
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反応式

HRID 328288 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8]([N:12]3[CH:20]([OH:21])[C:19]4[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:17][CH:18]=4)[C:13]3=[O:26])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.Cl[C:29]([N:31]1[CH2:36][CH2:35][N:34]([CH3:37])[CH2:33][CH2:32]1)=[O:30].C(N(CC)CC)C.N1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8]([N:12]3[CH:20]([O:21][C:29]([N:31]4[CH2:36][CH2:35][N:34]([CH3:37])[CH2:33][CH2:32]4)=[O:30])[C:19]4[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]([F:24])([F:25])[F:23])=[CH:17][CH:18]=4)[C:13]3=[O:26])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 8471TriethylamineHCID 30169344-Methylpiperazine-1-carbonyl chloride monohydrochlorideHCID 227547182-(7-Chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-hydroxy-6-trifluoromethyl-1-isoindolinone

生成物 1

HCID 21444366HCID 21444366、化合物収率 73.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

Following the procedure of Example 28, but starting from 2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-hydroxy-6-trifluoromethyl-1-isoindolinone (4.8 g.), 1-chlorocarbonyl-4-methyl-piperazine hydrochloride (15.1 g.), triethylamine (14.2 cc., equivalent to 10.2 g.) and pyridine (66 cc.) in methylene chloride (250 cc.), a crude product (7.8 g.) is obtained, which is triturated with water (50 cc.). The solid obtained is filtered off and washed with water (30 cc.). After recrystallisation from isopropanol (240 cc.), 2-(7-chloro1,8-naphthyridin-2-yl)-3-(4-methyl-piperazinyl)carbonyloxy-6-trifluoromethyl-1-isoindolinone (4.7 g.) melting at 219° C is obtained.

後処理

  1. customa crude product (7.8 g.) is obtained
  2. customwhich is triturated with water (50 cc.)
  3. customThe solid obtained
  4. filtrationis filtered off
  5. washwashed with water (30 cc.)
  6. customAfter recrystallisation from isopropanol (240 cc.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-02ca71111948424b80d514902a0b2243
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04016274

反応ノート

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