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Hydrochloric Acid → HCID 86733122、化合物

HRID 328369
ノート
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反応式

HRID 328369 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6](C)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2].[C:14]1(=[O:20])[O:19][C:17](=[O:18])[CH2:16][CH2:15]1.[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].Cl.[CH2:26](Cl)Cl>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[CH3:26][CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]1[C:4]([O:3][CH2:1][CH3:2])=[CH:5][CH:6]=[C:7]([CH:8]=1)[C:17]([CH2:16][CH2:15][C:14]([OH:19])=[O:20])=[O:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6344DichloromethaneHCID 7922Succinic anhydrideHCID 757883,4-DiethoxytolueneHCID 6451240Aluminum(III) Chloride

生成物 1

HCID 86733122HCID 86733122、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943
Carbon Tetrachloride
溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

To the mixture of 9.0 parts by weight of 3,4-diethoxytoluene, 6.0 parts by weight of succinic anhydride and 100 parts by volume of carbon tetrachloride is added 27 parts by weight of anhydrous aluminum chloride. The mixture is stirred for 1 hour at 25° C and mildly refluxed for 2 hours. After cooling, 70 parts by weight of ice and 70 parts by volume of concentrated hydrochloric acid are added to the mixture and thereto is further added methylenedichloride and the whole mixture is shaken. The organic solvent layer is separated and extracted with a 2N-aqueous solution of sodium carbonate. The aqueous solution is adjusted with diluted hydrochloric acid to pH 2.5, whereby 3-(2'-methyl-4',5'-diethoxybenzoyl)-propionic acid is obtained as crystals. Recrystallization of the crystals give 10.0 parts by weight of colorless plates melting at 116°-117° C.

後処理

  1. temperaturemildly refluxed for 2 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. stirringthe whole mixture is shaken
  4. customThe organic solvent layer is separated
  5. extractionextracted with a 2N-aqueous solution of sodium carbonate

出典と根拠

ORDレコード
ord-379db3c36196461488ccf9320f4d62b0
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04017517

反応ノート

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