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1-(2-Methoxyphenyl)piperazine → 1-{3-(p-Fluoroanilino)propyl}-4-(o-methoxyphenyl)piperazine

HRID 328563
ノート
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反応式

HRID 328563 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([F:12])=[CH:8][CH:7]=1.[CH3:13][O:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=1[N:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].CN(C)C=O>O>[F:12][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:6]([NH:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][N:24]2[CH2:23][CH2:22][N:21]([C:16]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=3[O:14][CH3:13])[CH2:26][CH2:25]2)=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 13461-(2-Methoxyphenyl)piperazineHCID 6228DimethylformamideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 12769738(3-Chloropropyl)-(4-fluorophenyl)amine

生成物 1

HCID 133142401-{3-(p-Fluoroanilino)propyl}-4-(o-methoxyphenyl)piperazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 1.9 g of N-(3-chloropropyl)-p-fluoroaniline, 1.9 g of 1-(o-methoxyphenyl)piperazine, 0.5 g of sodium carbonate and 50 ml of dimethylformamide was heated at 80°-90° C for 15 hours. After cooling, the reaction mixture was poured into water and extracted with benzene. The extract was washed with water, dried over sodium sulfate and evaporated under reduced pressure to give 1-{3-(p-fluoroanilino)propyl}-4-(o-methoxyphenyl)piperazine, m.p. 79°-80° C; recrystallized from cyclohexane, m.p. 84°-84.5° C.

後処理

  1. temperaturewas heated at 80°-90° C for 15 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. extractionextracted with benzene
  4. washThe extract was washed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b3007affacf4d99a309c3ff1fc5fb00
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04017624

反応ノート

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