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Pyridine → HCID 12408786、化合物

HRID 328934
ノート
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反応式

HRID 328934 の反応式
[C:1]([C:9]1[C:17]([N+:18]([O-])=O)=[CH:16][C:12]([C:13]([OH:15])=[O:14])=[CH:11][C:10]=1[O:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.N1C=CC=CC=1.S(S([O-])=O)([O-])=O.[Na+].[Na+]>O>[NH2:18][C:17]1[C:9]([C:1](=[O:8])[C:2]2[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)=[C:10]([O:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])[CH:11]=[C:12]([CH:16]=1)[C:13]([OH:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 24489Sodium DithioniteHCID 21440130HCID 21440130、化合物

生成物 1

HCID 12408786HCID 12408786、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a stirred mixture of 4-benzoyl-3-n-butoxy-5-nitrobenzoic acid (5.1 g), pyridine (25 ml), and water (25 ml), sodium dithionite (10.2 g) is added in portions. The mixture is heated on a steam bath for 1 hour and is then evaporated in vacuo. The remaining material is dissolved in water (about 50 ml) and the solution is acidified with conc. hydrochloric acid (about 15 ml). After cooling, the resulting precipitate is collected by filtration and washed with water. After drying and recrystallization twice from ethanol, 5-amino-4-benzoyl-3-n-butoxybenzoic acid is obtained with a melting point of 202.5° -203.5° C.

後処理

  1. additionis added in portions
  2. temperatureThe mixture is heated on a steam bath for 1 hour
  3. customis then evaporated in vacuo
  4. dissolutionThe remaining material is dissolved in water (about 50 ml)
  5. temperatureAfter cooling
  6. filtrationthe resulting precipitate is collected by filtration
  7. washwashed with water
  8. customAfter drying
  9. customrecrystallization twice from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-cbab8259fe0b45509e2495d6ad94b225
出典データセット
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04018794

反応ノート

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