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Nitric Acid → HCID 14802112、化合物

HRID 329714
ノート
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反応式

HRID 329714 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:14]=[CH:13][C:5]([O:6][CH2:7][C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[C:4]([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[CH:3]=1.[N+:19]([O-])([OH:21])=[O:20]>S(=O)(=O)(O)O>[Cl:1][C:2]1[CH:14]=[C:13]([N+:19]([O-:21])=[O:20])[C:5]([O:6][CH2:7][C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[C:4]([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 944Nitric AcidHCID 2728538Methyl 5-chloro-2-(2-ethoxy-2-oxoethoxy)benzoate

生成物 1

HCID 14802112HCID 14802112、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒2 回

実験手順

A solution of 620 g of ethyl 4-chloro-2-methoxycarbonylphenoxyacetate in 1600 ml of concentrated sulfuric acid is cooled below 0° C, and a mixture of 102 ml of fuming nitric acid (d 1.50) and 102 ml of concentrated sulfuric acid is added dropwise below 5° C. The resultant solution is stirred for 3 hours under ice-cooling and poured into ice-cold water and then extracted with ethyl acetate. The extract is washed with water twice and dried over magnesium sulfate. The solvent is distilled off and the residue is gradually crystallized to give 697 g of ethyl 4-chloro-2-methoxycarbonyl-6-nitrophenoxyacetate, melting at 68°-70° C.

後処理

  1. additionis added dropwise below 5° C
  2. temperaturecooling
  3. additionpoured into ice-cold water
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. washThe extract is washed with water twice
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. distillationThe solvent is distilled off
  8. customthe residue is gradually crystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e2bbc488004447785c3731202cc5b44
出典データセット
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04892872

反応ノート

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