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Sodium hydride → HCID 19870520、化合物

HRID 330022
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反応式

HRID 330022 の反応式
[H-].[Na+].[SH:3][C:4]1[CH:13]=[CH:12][C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[CH:6][CH:5]=1.Cl[CH:15]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([O:28][CH3:29])[CH:23]=1)[CH2:16][N:17]1[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18]1>CN(C)C=O>[CH3:29][O:28][C:24]1[CH:23]=[C:22]([CH:15]([S:3][C:4]2[CH:5]=[CH:6][C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[CH:12][CH:13]=2)[CH2:16][N:17]2[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18]2)[CH:27]=[CH:26][CH:25]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 237573Methyl 4-sulfanylbenzoateHCID 19870525HCID 19870525、化合物

生成物 1

HCID 19870520HCID 19870520、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

144 mg of a 55% w/w suspension of sodium hydride in mineral oil were added, whilst ice-cooling, to a solution of 555 mg of methyl 4-mercaptobenzoate in 4 ml of dry dimethylformamide, and the resulting mixture was stirred at room temperature for 30 minutes. A solution of 710 of 1-[2-chloro-2-(3-methoxyphenyl)ethyl]imidazole in 3 ml of dry dimethylformamide was added to this solution, and the reaction mixture was heated at 60°-70° C. for 5.5 hours. At the end of this time, the resulting mixture was treated and purified according to the same procedure as described in Example 1, to give 631 mg of the title compound as an oil.

後処理

  1. additionwere added, whilst ice-
  2. temperaturethe reaction mixture was heated at 60°-70° C. for 5.5 hours
  3. additionAt the end of this time, the resulting mixture was treated
  4. custompurified

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d60e3d6967d4e2ebfac0b2b01f0bde9
出典データセット
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04894385

反応ノート

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