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Dimethyl Phthalate → Tetramethyl biphenyltetracarboxylate

HRID 330211
ノート
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反応式

HRID 330211 の反応式
C1C=N[C:4]2[C:5]3N=CC=C[C:6]=3[CH:11]=[CH:12][C:3]=2C=1.[OH2:15].[C:16]([O:28][CH3:29])(=[O:27])[C:17]1[C:18](=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)[C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20]>C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.O.C([O-])(=O)C.[Cu+2].C([O-])(=O)C>[C:25]1([C:3]2[CH:12]=[CH:11][CH:6]=[CH:5][CH:4]=2)[CH:26]=[C:17]([C:16]([O:28][CH3:29])=[O:27])[C:18]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[C:23]([C:16]([O:28][CH3:29])=[O:15])[C:24]=1[C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8554Dimethyl PhthalateHCID 212261,10-Phenanthroline hydrate

生成物 1

HCID 19785968Tetramethyl biphenyltetracarboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 165397Cupric acetate monohydrate触媒HCID 167845palladium(II) acetate触媒

実験手順

Into a 300 ml-round bottom flask equipped with a refluxed condenser, a thermometer, a stirrer and a gas-blowing tube were charged 100 ml (119 g.) of dimethyl phthalate, 180 mg. of palladium acetate, 48 mg. of copper acetate monohydrate and 159 mg. of o-phenanthroline monohydrate, and they were heated at 220° C. in an oil bath for 8 hours, while bubbling air at a rate of 300 ml/min under stirring at approx. 500 rpm, to perform dimerization of dimethyl phthalate so as to produce tetramethyl biphenyltetracarboxylate. The liquid reaction mixture contained 85.1 mg. of palladium and 15.2 mg. of copper.

後処理

  1. customInto a 300 ml-round bottom flask equipped with a refluxed condenser
  2. customwhile bubbling air at a rate of 300 ml/min

出典と根拠

ORDレコード
ord-ec87ea1b4cdc43c98cae44a29ea0ec73
出典データセット
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04895596

反応ノート

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