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Sodium Acetate → 4-(Piperazin-1-yl)pyridazine

HRID 330880
ノート
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反応式

HRID 330880 の反応式
Cl[C:2]1[N:3]=[N:4][C:5](Cl)=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1.C([O-])(=O)C.[Na+]>CO.[Pd]>[N:8]1([C:7]2[CH:6]=[CH:5][N:4]=[N:3][CH:2]=2)[CH2:9][CH2:10][NH:11][CH2:12][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 517045Sodium AcetateHCID 59606520HCID 59606520、化合物

生成物 1

HCID 179761384-(Piperazin-1-yl)pyridazine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

9.3 g of 3,6-dichloro-4-piperazin-1-yl-pyridazine (see 10.2) and 6.5 g sodium acetate are suspended in 100 ml of methanol and hydrogenated with 1 g Pd/C 10% and ambient temperature. The catalyst is suction filtered and the filtrate evaporated to dryness. The product is extracted with chloroform, washed with sodium hydroxide solution and precipitated as the hydrochloride with an ethereal HCl solution. 8.6 g of (V-4) are obtained. M.p>300° C.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. customthe filtrate evaporated to dryness
  3. extractionThe product is extracted with chloroform
  4. washwashed with sodium hydroxide solution
  5. customprecipitated as the hydrochloride with an ethereal HCl solution
  6. custom8.6 g of (V-4) are obtained
  7. customM.p>300° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-782d8d418c674ff581e3cee691b3e6ab
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08877758B2

反応ノート

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