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Ammonium Hydroxide → HCID 86720294、化合物

HRID 331057
ノート
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反応式

HRID 331057 の反応式
Cl[S:2]([C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[CH2:10][N:9]([C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[CH2:8]2)(=[O:4])=[O:3].[OH-].[NH4+:22]>C1COCC1.O>[S:2]([C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[CH2:10][N:9]([C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[CH2:8]2)(=[O:4])(=[O:3])[NH2:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 867202951262408-03-6

生成物 1

HCID 86720294HCID 86720294、化合物収率 89.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl 5-(chlorosulfonyl)isoindoline-2-carboxylate (D97) (400 mg, 1.259 mmol) in THF (12 mL) was added ammonium hydroxide (0.490 mL, 12.59 mmol) at 0° C. The mixture was left to stir for 1 hour at RT. The mixture was concentrated in vacuo and the residue obtained taken up in water (50 mL) and extracted with ethyl acetate (3×50 mL). The combined organics were dried and concentrated down to afford the title compound (335 mg). LCMS (A): m/z (M−H)− 297, C13H18N2O4S requires 298 (acidic).

後処理

  1. waitThe mixture was left
  2. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  3. customthe residue obtained
  4. extractionextracted with ethyl acetate (3×50 mL)
  5. customThe combined organics were dried
  6. concentrationconcentrated down

出典と根拠

ORDレコード
ord-214547789ee64cd3a4eb6077e3e619f9
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08877742B2

反応ノート

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