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Benzoyl chloride, 3-chloro- → 4-(3-Chloro-benzoyl)-2,2-dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester

HRID 334022
ノート
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反応式

HRID 334022 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[CH2:8]([O:15][C:16]([N:18]1[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][C:19]1([CH3:25])[CH3:24])=[O:17])[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.[Cl:35][C:36]1[CH:37]=[C:38]([CH:42]=[CH:43][CH:44]=1)[C:39](Cl)=[O:40]>CCOC(C)=O>[CH2:8]([O:15][C:16]([N:18]1[CH2:23][CH2:22][N:21]([C:39](=[O:40])[C:38]2[CH:42]=[CH:43][CH:44]=[C:36]([Cl:35])[CH:37]=2)[CH2:20][C:19]1([CH3:25])[CH3:24])=[O:17])[C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 69252Benzoyl chloride, 3-chloro-HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 866882432,2-Dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester trifluoroacetate

生成物 1

HCID 866882534-(3-Chloro-benzoyl)-2,2-dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 3.00 g (8.28 mmol) 2,2-dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester trifluoroacetate in 50 mL EtOAc was added 3.50 mL (20.3 mmol) DIPEA followed by 1.07 mL (8.28 mmol) 3-chloro-benzoyl chloride dropwise at RT. The reaction mixture was stirred at RT for 1 h. Then the suspension was washed with water. The combined organic phases were dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo.

後処理

  1. washThen the suspension was washed with water
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e1b24cbfc6143699900dc94895aa397
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08883789B2

反応ノート

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