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Diisopropylethylamine → (4-Benzyl-3-methoxymethyl-3-methyl-piperazin-1-yl)-(6-methoxy-pyridin-2-yl)-methanone

HRID 334084
ノート
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反応式

HRID 334084 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([C:9]([OH:11])=O)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][C:20]1([CH2:26][O:27][CH3:28])[CH3:25])[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C>[CH2:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:9]([C:7]2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]([O:2][CH3:1])[N:8]=2)=[O:11])[CH2:21][C:20]1([CH2:26][O:27][CH3:28])[CH3:25])[C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 5708916-Methoxypicolinic acidHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 866883061-Benzyl-2-methoxymethyl-2-methyl-piperazine

生成物 1

HCID 86688307(4-Benzyl-3-methoxymethyl-3-methyl-piperazin-1-yl)-(6-methoxy-pyridin-2-yl)-methanone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A mixture of 77.6 mg (507 μmol) 6-methoxy-2-pyridinecarboxylic acid, 125 mg (507 μmol) 1-benzyl-2-methoxymethyl-2-methyl-piperazine, 177 mg (551 μmol) TBTU and 100 μL (581 μmol) DIPEA in 1.5 mL DMF was stirred at RT for 2 h. The reaction mixture was poured into ice water and extracted with EtOAc. The combined organic phases were dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f017a9b597cc457a90f9fe290f9a6e1b
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08883789B2

反応ノート

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