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Piperazine → 1-(2-Phenoxyphenyl)piperazine

HRID 334260
ノート
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反応式

HRID 334260 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.[NH:15]1[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]1.CC([O-])(C)C.[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1.CCOC(C)=O.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd].C1C=CC(P(C2C(C3C(P(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)=CC=C4C=3C=CC=C4)=C3C(C=CC=C3)=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[O:8]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=1[N:15]1[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]1)[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 3

HCID 4837PiperazineHCID 374831-Bromo-2-phenoxy-benzeneHCID 23676156Sodium t-butoxide

生成物 1

HCID 129967051-(2-Phenoxyphenyl)piperazine収率 64.3%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 634876Binap, (A+-)-触媒
HCID 9811564
Bis(dibenzylideneacetone)palladium
触媒
HCID 1140Toluene溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

1-Bromo-2-phenoxybenzene (432 mg, 1.73 mmol), piperazine (299 mg, 3.47 mmol), Pd2(dba)3 (48 mg, 0.052 mmol), BINAP (54 mg, 0.087 mmol) and NaOt-Bu (249 mg, 2.60 mmol) were dissolved in toluene (10 mL) in a reaction vessel and refluxed at 100° C. for 20 hours. After the reaction was completed, the reaction mixture was diluted with EtOAc and filtered through Celite. The filtrate was concentrated under reduced pressure and the concentrate was purified by column chromatography (MC:mixture solution (MC:MeOH:H2O:NH3=80:20:1:1)=6:1) to obtain 283 mg of the target compound (1.11 mmol, 64.3%).

後処理

  1. filtrationfiltered through Celite
  2. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customthe concentrate was purified by column chromatography (MC:mixture solution (MC:MeOH:H2O:NH3=80:20:1:1)=6:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9054b7bb75124ffa982ebcd6d7142cc6
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08883796B2

反応ノート

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