ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Hydrochloric Acid → 1-(4-Chloro-benzenesulfonyl)-piperidine-3-carboxylic acid (5-tert-butyl-isoxazol-3-yl)-amide

HRID 336183
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 336183 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8](Cl)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[C:12]([C:16]1[O:20][N:19]=[C:18]([NH:21][C:22]([CH:24]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25]2)=[O:23])[CH:17]=1)([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13].Cl.C(N(CC)C(C)C)(C)C>CN(C=O)C.CN(C)C1C=CN=CC=1.C(OCC)(=O)C>[C:12]([C:16]1[O:20][N:19]=[C:18]([NH:21][C:22]([CH:24]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][N:26]([S:8]([C:5]3[CH:6]=[CH:7][C:2]([Cl:1])=[CH:3][CH:4]=3)(=[O:10])=[O:9])[CH2:25]2)=[O:23])[CH:17]=1)([CH3:15])([CH3:13])[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 73984-Chlorobenzenesulfonyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 58563805Piperidine-3-carboxylic acid (5-tert-butyl-isoxazol-3-yl)-amide

生成物 1

HCID 468721561-(4-Chloro-benzenesulfonyl)-piperidine-3-carboxylic acid (5-tert-butyl-isoxazol-3-yl)-amide

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 4-chlorophenylsulfonyl chloride (117.35 mg; 0.556 mmol) in DMF (2 mL) is added piperidine-3-carboxylic acid (5-tert-butyl-isoxazol-3-yl)-amide; hydrochloride (160 mg; 0.556 mmol), N,N-diisopropylethylamine (0.261 mL; 1.5 mmol) and 4-dimethylaminopyridine (2 mg, 0.016 mmol). The reaction mixture is left stirring at room temperature for 18 hours. After this time, the mixture is diluted with ethyl acetate and washed with water 3 times, then brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. Purification by flash chromatography on silica using methanol/methylene chloride provides the title compound, m/z 426/428 [M+H+].

後処理

  1. waitThe reaction mixture is left
  2. washwashed with water 3 times
  3. dry with materialbrine, dried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customPurification by flash chromatography on silica

出典と根拠

ORDレコード
ord-9cc808a8503f4899baf705b2d519f451
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08889670B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート