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Hydrochloric Acid → N-(2,4-dimethoxybenzyl)-3,4-difluorobenzenesulfonamide

HRID 337732
ノート
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反応式

HRID 337732 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[CH:8]=[CH:7][C:4]=1[CH2:5][NH2:6].N1C=CC=CC=1.[F:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([S:27](Cl)(=[O:29])=[O:28])[CH:23]=[CH:24][C:25]=1[F:26].Cl>ClCCl>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[CH:8]=[CH:7][C:4]=1[CH2:5][NH:6][S:27]([C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:25]([F:26])=[C:20]([F:19])[CH:21]=1)(=[O:29])=[O:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1049PyridineHCID 5972502,4-DimethoxybenzylamineHCID 27369133,4-Difluorobenzene-1-sulfonyl chloride

生成物 1

HCID 89962551N-(2,4-dimethoxybenzyl)-3,4-difluorobenzenesulfonamide収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 2,4-dimethoxybenzylamine (3.35 mL, 22.3 mmol) and pyridine (9.02 mL, 111.5 mmol) in dichloromethane (75 mL), 3,4-difluorobenzenesulfonyl chloride (3.04 mL, 22.3 mmol) was added with cooling on ice, and the reaction solution was stirred at room temperature for 16 hours. To the reaction solution, 2 M hydrochloric acid (100 mL) was added, and an organic layer was extracted. The thus obtained organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and vacuum concentrated to yield the title compound (7.66 g, 99%) as a colorless solid.

後処理

  1. temperaturewith cooling on ice
  2. extractionan organic layer was extracted
  3. dry with materialThe thus obtained organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and vacuum
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-96b055b881cc4de09baae01a2ea3a2b1
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08889741B2

反応ノート

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